Vad är fördelarna med temperaturprogrammering i gaskromatografi

Justeringarna av temperaturprofilen under gaskromatografi ändrar ramphastigheten för komponenterna i blandningen, vilket möjliggör snabb eluering av den önskade komponenten. Under separationen av en blandning med okända komponenter genom gaskromatografi används ett generiskt temperaturprogram vid undersökningen av komponenternas retentionsbeteende. Gaskromatografi är en analytisk separationsteknik som används vid separation av en blandning av flyktiga föreningar. Flera faktorer såsom kokpunkter, molekylvikt och relativpolaritet av komponenterna i blandningen, kolonnlängd och mängderna av injicerade material är ansvariga för separation av blandningen.

Viktiga områden som omfattas

1. Vad är gaskromatografi
     - Definition, princip, tillämpningar
2. Vad är fördelarna med temperaturprogrammering i gaskromatografi
     - Påverkan av temperaturprogrammering vid separation

Nyckelord: Kokpunkt, detektor, gaskromatografi, mobilfas, stationär fas

Vad är gaskromatografi

Gaskromatografi är en separationsmetod för flyktiga komponenter i en blandning med användning av differentialfördelningen mellan en gasformig mobil fas och en flytande stationär fas. Den mobila fasen är en inert gas, såsom argon, helium eller väte. Den flytande stationära fasen täcker kolonnens inre sida som ett tunt lager i gaskromatografi.

De flyktiga komponenterna rör sig genom den stationära fasen tillsammans med den stationära fasen. Separationen av molekylerna i en blandning beror på flera faktorer:

• Kokpunkter på komponenterna i blandningen - Komponenter med låga kokpunkter punkteras snabbt.
• Molekylvikt av komponenterna i blandningen - Komponenter med lägre molekylvikter elueras snabbt.
• Relativ polaritet hos komponenterna med avseende på polariteten hos den stationära fasen - Polära föreningar samverkar mer med den stationära fasen och elueras långsamt.
• Kolumn temperatur - Högre kolonn temperaturer eluera alla komponenter snabbare från kolonnen.
• Kolonn längd - Högre längder av kolonnen ökar elueringstiden. Men det ger en ordentlig separation.
• Mängder material som injiceras - Högre mängder från en viss komponent ökar elueringstiden.

Instrumentationen för gaskromatografi visas i Figur 1.

Figur 1: Gaskromatografi

En detektor används vid identifiering av de separerade komponenterna i blandningen med avseende på tiden och ger ett kromatogram. Varje topp av kromatogrammet representerar en viss typ av komponent i blandningen. Vid en definierad uppsättning betingelser är elueringstiden för en viss förening konstant. Följaktligen kan föreningarna i kromatogrammet identifieras baserat på elueringstiden (kvalitativ mätning). Storleken på toppen representerar mängden av den specifika komponenten (kvantitativ mätning).

Vad är fördelarna med temperaturprogrammering i gaskromatografi

Gaskromatografi använder två metoder i temperaturkontrollen; isotermisk drift och temperaturprogrammering.

Isotermisk drift

Under isotermisk drift kör kolonnen vid konstant temperatur under hela processen. Temperaturen vid mitten av kokpunktsintervallet används som isotermisk temperatur. Det finns nackdelar med denna metod när provet innehåller tunga föreningar med högre molekylvikter och högre kokpunkter. Dessa nackdelar innefattar:

• Dålig upplösning av lättare komponenter vid högre temperaturer
• Breda toppar för föreningarna som elueras senare
• Bearbetningseffekten av de tyngre komponenterna eller spökstopparna på grund av sönderdelning
• Längre körtider
• Lägre provgenomströmning

Temperaturprogrammering

Under temperaturprogrammeringsläget höjs kolonntemperaturen kontinuerligt med en övervägande hastighet. Ramphastigheten eller elueringshastigheten är proportionell mot kolonntemperaturen. I början använder den lägre temperaturer som ger en högre upplösning av lättare föreningar. Med den ökande temperaturen ökar också hastigheten på de tyngre föreningarna. Detta ger skarpare toppar för tyngre föreningar. Fördelarna med temperaturprogrammering anges nedan.

1. Hög upplösning av lättare föreningar
2. Skarpa toppar för tyngre föreningar
3. Minskade körtider
4. Mindre överföring
5. Högre sampel genomströmning
6. Utökat applikationsområde från en enda kolumn

Slutsats

Gaskromatografi är en analytisk metod för att separera flyktiga föreningar från en blandning. Det separerar föreningar huvudsakligen baserat på kokpunkt och molekylvikt. Temperaturprogrammering tillåter högre upplösning av lättare föreningar och skarpa toppar för tyngre föreningar, vilket minskar de långsiktiga tider som genereras av tyngre föreningar.

Referens:

1. "Temperaturreglering av den gaskromatografiska kolonnen". Lab-Training.com, 29 december 2015, Tillgänglig här.

Image Courtesy:

1. "Gcms schematisk" Av K. Murray (Kkmurray) - Egent arbete (CC BY-SA 3.0) via Wikimedia Commons